離子色譜儀的常見故障以及解決方法

        更新時(shí)間:2022-08-11      點(diǎn)擊次數(shù):3611
          離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
          離子色譜是高效液相色譜的一種,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。
          離子色譜儀的常見故障以及解決辦法
          1、電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障
          電導(dǎo)檢測(cè)器常見故障是檢測(cè)池被污染
          故障原因:污染物主要來源于沒有經(jīng)過適當(dāng)前處理的樣品,如濃度過高、復(fù)雜的樣品基體等。
          故障現(xiàn)象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
          處理方法:
          (1)用3mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性;
          (2)用0.001mol/LKCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
          2、分析泵常見故障
          分析泵常見故障是泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡和漏液
          故障現(xiàn)象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現(xiàn)亂峰)。
          處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,并且給淋洗液施加一定的壓力(通常小于35kPa)。對(duì)于容易產(chǎn)生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然后用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
          3、抑制器使用中的常見故障與排除
          抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。
          (1)峰面積減小
          造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
          (2)背景電導(dǎo)值高
          在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過程中,若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容量下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。
          (3)漏液
          抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。
          因此,長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。另外要保證再生液出口順暢,因此反壓較大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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